Preparação de amostras e precauções de instalação

Tamanho e integridade da amostra

• Correspondência de tamanho：
  • O diâmetro da amostra deve ser ≥ o diâmetro interno do anel de vedação da cavidade de teste (geralmente ≥ 50 mm) para garantir que a área de teste eficaz (por exemplo, 50 cm²) não seja bloqueada;
  • Evite espinhas ou encolhimentos nas bordas da amostra, caso contrário, que podem causar uma selagem inadequada ou arranhões na cavidade de teste.
• Verificação de defeitos：
  • Usando um microscópio óptico (≥ 100 vezes) ou um transmissor de luz para verificar se a superfície da amostra tem defeitos como agulhas, rachaduras, dobras e outros;
  • Para materiais de alta barreira, como a película composta de folha de alumínio, é necessário prestar especial atenção à uniformidade das bordas de vedação térmica ou do revestimento.
• Consistencia da espessura：
  • Medir a espessura da amostra com milímetros de minutos para garantir que o desvio da espessura da amostra do mesmo lote seja ≤ 5%, evitando erros de cálculo da quantidade devido à desigualdade da espessura.

2. pré-tratamento da amostra

• Limpeza：
  • Remover poluentes como óleo, impressões digitais e poeira da superfície da amostra (pode ser limpado com um pano sem poeira mergulhado em isopropanol);
  • Evite o uso de detergentes clorados para evitar a corrosão de metais nas cavidades de teste.
• Ajuste de estado：
  • Equilibrar a amostra em condições de temperatura e umidade de teste (por exemplo, 23 ° C / 50% RH) por pelo menos 4 horas para eliminar o efeito do estresse no desempenho de bloqueio;
  • Para materiais que contêm água (por exemplo, membranas revestidas de hidrogel), é necessário mergulhar antecipadamente até o estado de absorção de água.

3. Instalação e vedação

• Seleção do anel de vedação：
  • Escolha o anel de vedação apropriado de acordo com o material da amostra (por exemplo, borracha de silicone para -60 ℃ ~ 200 ℃, borracha fluorada para cenários de corrosão química);
  • Troque os aneis de vedação envelhecidos regularmente (recomendado a cada 500 testes ou 3 meses) para evitar vazamentos que levem a dados baixos.
• Força de instalação：
  • Usar chaves de torque para apertar uniformemente o parafuso da cavidade de teste (valor de torque de referência ao manual do equipamento, como 1,5 ~ 2,0 N · m);
  • Evite aperto excessivo que cause deformação da amostra ou ruptura do anel de vedação.
• Verificação de vazamento：

  • Teste de hermeticidade após a instalação (por exemplo, carregar 0,1 MPa de nitrogênio, manter a pressão por 5 minutos, a queda de pressão ≤ 0,001 MPa é qualificada);

  • O vazamento pode fazer com que o oxigênio penetre das fendas, deixando os resultados do teste falsos.

II. Precauções para a operação do equipamento

1. Configuração de parâmetros de teste

• Escolha padrão：
  • Escolha os padrões correspondentes de acordo com o tipo de produto (por exemplo, ASTM D3985, ISO 15105-2, GB / T 19789), evitando que a confusão de parâmetros resulte em resultados incomparáveis;
  • Por exemplo, embalagens alimentares são frequentemente usadas pela ASTM D3985 e embalagens farmacêuticas devem estar em conformidade com a USP <671>.
• Controle de temperatura e umidade：
  • A temperatura de teste deve ser consistente com o ambiente de uso real da amostra (por exemplo, escolha de medicamentos de cadeia de frio de 4 ° C, escolha de produtos assados de 38 ° C);
  • A umidade afeta significativamente os materiais hidrófilos (por exemplo, nylon, EVOH) e requer controle preciso (por exemplo, 50% RH ± 2%);
  • Evite flutuações de temperatura > 1 ℃ / h, caso contrário, pode desencadear o enflamento térmico da amostra e a contração resultando em falhas de vedação.
• Fluxo de gás：
  • O fluxo de gás transportador da cavidade superior (N₂) é recomendado para 20 a 50 mL/min para garantir que o oxigênio seja transportado adequadamente para o sensor;
  • O fluxo da mistura de gás da cavidade inferior (O₂/N₂) deve ser estável (por exemplo, 100 mL/min) para evitar que flutuações de concentração afetem o sinal de corrente.

Calibração e verificação

• Calibração de membrana padrão：
  • Calibração com membrana padrão certificada Mocon (por exemplo, OTR = 0,5 cm³/(m² · 24h · 0,1MPa)), com um ciclo de calibração recomendado a cada 3 meses;
  • Antes da calibração, a membrana padrão deve ser equilibrada durante 2 horas em condições de teste para eliminar o efeito da temperatura sobre a passagem.
• Teste em branco：
  • Realizar testes regulares sem amostras (apenas anel de vedação instalado) para verificar o ruído básico do equipamento (flutuação da corrente deve ser < 0,01 pA);
  • Se o ruído do fundo for superior, verifique a conexão do sensor ou limpe a câmara de teste.

3. Monitoramento do processo de teste

• Registro de dados em tempo real：
  • Monitorar os parâmetros de corrente, temperatura, umidade e outros, desenhar curvas em tempo real (por exemplo, curva corrente-tempo);
  • Em testes normais, a corrente deve ser gradualmente estável e, se houver aumento contínuo ou flutuação > 5%, a amostra ou o equipamento devem ser imediatamente interrompidos.
• Terminação do julgamento condicional：

  • Condições de terminação definidas de acordo com o padrão (por exemplo, estabilidade da corrente durante 10 minutos ou alcance do tempo de teste predefinido);

  • Evite terminações prematuras que levem a imprecisões nos dados ou desperdício de recursos com testes excessivos.

Precauções ambientais e de segurança

Requisitos ambientais de laboratório

• Controle de temperatura e umidade：
  • A temperatura do laboratório é recomendada para manter 20 ° C ~ 25 ° C, umidade ≤ 60%, para evitar a umidade ou condensação dos componentes eletrônicos do equipamento;
  • Se a umidade ambiental for muito alta, é necessário um desiumidificador ou ar condicionado.
• Ventilação e Explosão：
  • Ao testar altas concentrações de oxigênio (como > 25% O₂), é necessário operar dentro de um armário de ventilação para evitar que a acumulação de oxigênio desencadeie o risco de explosão;
  • Os equipamentos devem estar em conformidade com as normas ATEX de proteção contra explosões (Ex d IIB T4) e a caixa de controle deve estar longe da cavidade de teste.
• Isolamento de interferência eletromagnética：
  • Evite colocar o equipamento perto de fontes eletromagnéticas fortes, como grandes motores e conversores de frequência, para evitar a interferência do sinal de corrente;
  • Recomenda-se o uso de um cabo blindado para conectar o sensor ao host.

Segurança na gestão de gás

• Fixação e marcação de cilindros：
  • As garrafas de oxigênio devem ser fixadas com suportes especiais para evitar derramamento;
  • A superfície do cilindro de gás é colada com sinais de advertência como "oxigênio de alta pureza" e "inflamável e explosivo" para evitar erros de operação.
• Válvulas de redução de pressão e inspeção de tubulação：
  • Verifique regularmente a pressão de saída da válvula de redução de pressão (recomendado 0,2 ~ 0,5 MPa) para evitar danos ao sensor por pressão excessiva;
  • Utilizar tubos de aço inoxidável ou PTFE para evitar vazamentos de envelhecimento de tubos de borracha;
  • Verifique mensalmente se as junções de tubulação estão vazando com água de sabão.
• Especificações de troca de gás：

  • Ao substituir o gás, primeiro feche a válvula de entrada do equipamento e esvazie o gás residual no tubo antes de substituir o cilindro de gás;

  • Evitar a mistura de ar (contendo 21% O₂) resultando em concentrações impuras do gás de teste.

IV. Gestão de dados e atenções de manutenção

1. Registro de dados e rastreabilidade

• Salvação de dados brutos：
  • Mantenha os dados brutos do teste (incluindo corrente, temperatura, umidade, carimbo de tempo) e evite registrar apenas o resultado final;
  • Recomenda-se usar o software fornecido com o dispositivo para gerar automaticamente relatórios PDF e fazer backup para a nuvem ou um disco rígido externo.
• Funcionalidade de rastreamento de auditoria：
  • Se o dispositivo é compatível com a FDA 21 CFR Parte 11, a funcionalidade de rastreamento de auditoria deve ser ativada para registrar informações como o operador, o tempo de modificação dos parâmetros, etc.
  • Verifique regularmente os registros de auditoria para garantir que os dados não sejam alterados.

2. Manutenção e manutenção do equipamento

• Limpeza diária：
  • Limpe a parede interna da cavidade de teste com um pano macio semanalmente para evitar que o acúmulo de poeira afete a sensibilidade do sensor;
  • Limpe o anel de vedação mensalmente com algodão alcoólico para evitar que o envelhecimento cause rachaduras.
• Ciclo de substituição de consumíveis：
  • Anéis de vedaçãoSubstituição a cada 500 testes ou 3 meses;
  • SecadorAlteração a cada 3 meses (ou de acordo com o indicador de cor);
  • Sensores eletroquímicosSubstituição de acordo com a vida útil (geralmente 2 a 3 anos) ou a diminuição da saída (por exemplo, queda de corrente > 20%).
• Resolução de falhas：

  • Se o alarme do equipamento "falha do sensor", é necessário parar imediatamente e entrar em contato com o fabricante para reparar, para evitar testes forçados para danificar o equipamento;

  • Códigos de falha comuns (por exemplo, E-01 para bloqueio de vias de ar e E-02 para excesso de temperatura) devem ser registrados e analisados.